凍干良好的產(chǎn)品應(yīng)有良好的物理形態(tài),外觀無缺損,表面平整,體積與凍結(jié)時的體積基本相等,顏色均勻一致,內(nèi)部疏松多孔,復(fù)水迅速而*,殘余水分含量合格,效價高,能長期存放。
1.產(chǎn)品抽空時有噴發(fā)現(xiàn)象:這是由于產(chǎn)品還沒有凍實時就抽真空的緣故,預(yù)凍溫度還沒有低于共晶點溫度,或者已低于共晶點溫度,但時間還不夠,產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成。解決方法是降低預(yù)凍溫度和延長預(yù)凍時間。
2.產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象:這是由于在升華干燥過程中出現(xiàn)了局部熔化,由液體蒸發(fā)為汽體,造成體積縮小,或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中,造成體積縮小,嚴重的熔化會產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象,原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過了共晶點或崩解點溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度,應(yīng)控制產(chǎn)品溫度,使它低于共晶點或崩解點溫度5℃。
3.無固定形狀:這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少,產(chǎn)品濃度太低,沒有形成骨架,甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑。
4.產(chǎn)品未干完:產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時就結(jié)束凍干,出箱后凍結(jié)部分熔化成液體,少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走,形成一個“空缺”,液體量大時,干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中,成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時若觸摸容器的底部,有冰涼的感覺,即使看起來產(chǎn)品良好,但殘水含量也不會合格。解決方法是增加熱量供應(yīng),提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié),也可能是干燥時間不夠,需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。
5.產(chǎn)品顏色不均勻:產(chǎn)品有結(jié)晶花紋,這是由于冷凍速率緩慢引起的,解決方法是提高冷凍速率,不在0℃左在的溫度停留,使產(chǎn)品凍結(jié)成較小的晶體。有時產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線,這往往是升華中短時間真空不良造成的,短暫停電會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。
6.產(chǎn)品上層好,下層不好:升華階段尚未結(jié)束,提前進入解吸階段,這等于提前升高板層溫度,結(jié)果下層產(chǎn)品受熱過多而熔化,解決方法是延長升華階段的時間;有些產(chǎn)品由于裝載厚度太大,或干燥產(chǎn)品的阻力太大,當產(chǎn)品干燥到下層時,升華阻力增加,局部真空變壞也會引起下層產(chǎn)品的熔化。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。
7.產(chǎn)品上層不好,下層好:冷凍時產(chǎn)品表面形成不透氣的玻璃樣結(jié)構(gòu),但未做回熱處理,升華開始不久產(chǎn)品升溫,部分產(chǎn)品發(fā)生熔化收縮,產(chǎn)品的收縮使表層破裂,因此下層的升華能正常進行。解決方法是預(yù)凍時做回熱處理。
8.產(chǎn)品水分不合格:解吸階段的時間不夠,或者解吸干燥時沒有采用真空調(diào)節(jié),或用了真空調(diào)節(jié),但產(chǎn)品到達許可溫度后未恢復(fù)高真空。解決方法是延長解吸干燥的時間,使用真空調(diào)節(jié)并在產(chǎn)品到達許可溫度后恢復(fù)高真空。
9.產(chǎn)品溶解性差:產(chǎn)品干燥過程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生,產(chǎn)品發(fā)生局部濃縮,例如產(chǎn)品內(nèi)部有夾心的硬塊,它是在升華中發(fā)生熔化,產(chǎn)生蒸發(fā)干燥,產(chǎn)品濃縮造成的。解決方法是適當降低板層溫度,提高凍干箱的真空度,或延長升華干燥的時間。
10.產(chǎn)品失真空:真空壓塞時,瓶內(nèi)真空良好,但貯存后不久即失真空,可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松,漏氣而失真空,解決方法是更換瓶塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度;也可能是產(chǎn)品含水量太高,由水蒸汽壓力引起的失真空,解決方法是延長解吸階段的時間。
綜上所述,凍干產(chǎn)品出現(xiàn)問題,主要和配方、也就是凍干保護劑,凍干曲線, 凍干機相關(guān)。好的真空冷凍干燥機能讓凍干效率提升,降低凍干風(fēng)險和凍干問題,因為溫度和真空度能更更好的控制,整個過程是一個可控的過程。